Separación de hidrocarburos del carbón activado como sustancia porosa en un proceso de regeneración de glicol utilizando dióxido de carbono supercrítico.

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 19910 (2022) Citar este artículo

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Los carbones activados se utilizan en aplicaciones industriales; su costo es una barrera importante para su aplicación más amplia. La regeneración de carbones activados es indispensable para minimizar los costos operativos y el desperdicio de productos. Se utilizó dióxido de carbono supercrítico (SC-CO2) como tecnología verde para regenerar carbones activados. En este trabajo, se empleó la metodología de superficie de respuesta para optimizar el proceso de regeneración supercrítica y evaluar el efecto de los parámetros operativos, incluida la presión (100–300 bar), la temperatura (313–333 K), el caudal (2–6 g/min). ) y tiempo dinámico (30-150 min) sobre el rendimiento de regeneración. El rendimiento máximo de regeneración (93,71%) se logró a 285 bar, 333 K, 4 g/min y 147 min. El modelado matemático se realizó utilizando dos modelos cinéticos de un parámetro, que concuerdan bien con los datos experimentales. El parámetro de ajuste del modelo se obtuvo mediante el uso de un algoritmo de evolución diferencial. La composición química de las sustancias extraídas del carbón activado se identificó mediante cromatografía de gases. Los resultados mostraron que la regeneración de carbón activado mediante SC-CO2 puede ser un método alternativo a los métodos convencionales.

El carbón activado ha sido reconocido como uno de los adsorbentes más utilizados para recubrimientos por aspersión1, procesamiento de alimentos2, biomasa3, productos farmacéuticos4, productos químicos5, tratamiento de aguas residuales6, petróleo7 e industrias nucleares8, así como el tratamiento con glicol para eliminar compuestos orgánicos y orgánicos volátiles (COV). contaminantes en las industrias del gas natural9. El carbón activado se utiliza en sistemas de endulzamiento y deshidratación de gas natural con fluidos como aminas y glicoles10,11. Las técnicas convencionales para la regeneración de carbón activado incluyen la volatilización térmica12, la extracción química13, los ultrasonidos14, las microondas15, la electroquímica16 y la biorregeneración. Estos métodos tienen varias desventajas, como la pérdida de carbono, el daño de su estructura porosa, el tratamiento de los gases de escape, las regeneraciones químicas usando solventes no son necesariamente aceptables porque la separación adicional y los problemas ambientales y la biorregeneración requieren un tiempo de reacción prolongado para la regeneración. Recientemente, los fluidos supercríticos (SCF) han atraído una amplia atención en muchos campos y se ha estudiado la regeneración de carbón activado como una de las aplicaciones de esta tecnología17. Las características únicas de los SCF han hecho que estos solventes sean atractivos. En particular, la densidad del disolvente y, por tanto, sus propiedades disolventes, se pueden controlar modificando la presión y la temperatura. Además, la densidad similar a la del líquido y la viscosidad similar a la del gas, junto con coeficientes de difusión que son al menos un orden de magnitud más altos que los de los líquidos, contribuyen a mejorar los procesos de transferencia de masa18,19,20,21,22,23. Entre las diferentes sustancias, el dióxido de carbono es la mejor opción, ya que es un disolvente respetuoso con el medio ambiente que ofrece ventajas como la no toxicidad y una alta estabilidad química.

Varios investigadores han estudiado la regeneración de carbón activado utilizando SCF. DeFilippi et al. observaron que la regeneración supercrítica era económica a pesar de que la temperatura y presión de funcionamiento estaban por encima de 387 K y 150 atm, respectivamente. Propusieron un modelo de equilibrio local (isoterma de Freundlich) que se ajustaba bien a los datos experimentales24. Kander y Paulaitis25 estudiaron la regeneración de carbón activado cargado con fenol utilizando dióxido de carbono supercrítico. Descubrieron que el dióxido de carbono supercrítico no ofrecía ventajas significativas para la regeneración del carbono cargado con fenol. Sin embargo, sugirieron que para los compuestos orgánicos que no se adsorben fuertemente en el carbón activado, el dióxido de carbono supercrítico sería un potente adsorbente. Tan y Liou investigaron la desorción mediante dióxido de carbono supercrítico de carbón activado cargado con acetato de etilo o tolueno. Presentaron que este método de regeneración daría mejores resultados que el método de regeneración con vapor y, en consecuencia, presentaron un modelo de cinética de desorción lineal que se ajustaba bastante bien a los datos experimentales17,26.

Madras et al.27 estudiaron la desorción de varios sólidos no volátiles como el hexaclorobenceno y el pentaclorofenol mediante experimentos de ruptura con una densidad fija de dióxido de carbono. Macnaughton y Foster28 midieron el equilibrio de adsorción de 1,1,1-tricloro-2,2-bis (p-clorofenil)etano (DDT) en un carbón activado e ilustraron que un factor limitante en el proceso de desorción supercrítica es el equilibrio de adsorción a baja temperatura. Caudal de CO2. Harikrishnan et al.29 investigaron la ruptura de la adsorción y el equilibrio del etilbenceno en un carbón activado a partir de dióxido de carbono supercrítico utilizando un modo de tres parámetros. Tan y Liou26 estudiaron el comportamiento de desorción del acetato de etilo del carbón activado en CO2 a temperaturas de 300 a 338 K y presiones de 8,7 a 12,9 MPa. Observaron que el aumento de la presión y la disminución de la temperatura aumentaban la tasa de desorción. Benkhedda et al.30 también presentaron una dependencia similar de la temperatura y la presión para el comportamiento de desorción de m-xileno utilizando SC-CO2 a temperaturas de 313 a 333 K y presiones de 10,0 a 15,0 MPa. Sugirieron que el comportamiento de desorción de los COV de los carbones activados utilizando SC-CO2 depende en gran medida de las condiciones de temperatura y presión. Salvador et al.31 estudiaron la regeneración de carbones activados contaminados con fenol utilizando agua supercrítica a 260 bar y temperatura entre 400 y 500 °C. La temperatura y el tiempo de regeneración fueron las variables que más afectaron el proceso. Ikuo Ushiki et al.9 investigaron el comportamiento de desorción de varios COV (tolueno, acetona, n-hexano, n-octano, metanol, etanol, 2-propanol y éter monometílico de propilenglicol) a partir de carbón activado utilizando un método de lecho fijo que emplea SC-CO2 a valores de temperatura que oscilan entre 313 y 353 K y valores de presión que oscilan entre 10,0 y 15,0 MPa.

Varios factores como presión, temperatura, caudal de CO2, tiempo, tamaño de partícula, entre otros, influyeron simultáneamente en la regeneración supercrítica de los carbones activados. En la mayoría de los estudios publicados anteriormente, las condiciones del proceso simplemente se optimizaron mediante la realización de experimentos de un factor a la vez. Los resultados de experimentos de un factor a la vez no reflejan cambios reales en el entorno ya que ignoran las interacciones entre las diferentes variables del proceso. Así, para evitar este problema, el diseño, optimización y evaluación del proceso mediante el diseño de experimento (DOE) parece esencial32. La metodología de superficie de respuesta (RSM) es una herramienta matemática para especificar el efecto de cada variable junto con sus interacciones sobre el rendimiento del proceso y predecir su comportamiento bajo un conjunto de condiciones determinado. La principal ventaja del RSM es el reducido número de experimentos necesarios para optimizar un proceso. Se han aplicado RSM, incluido el diseño compuesto central (CCD) y el diseño Box-Behnken (BBD), para optimizar un proceso de extracción de fluidos supercríticos (SFE). CCD suele ser más caro que BBD debido a que requiere una mayor cantidad de ejecuciones que BBD33.

Sin embargo, a pesar de que puede haber diversos contaminantes que deben eliminarse para regenerar los carbones activados, la mayoría de estos trabajos investigaron sustancias contaminantes añadidas intencionalmente al carbón activado. Hasta donde sabemos este es el primer estudio que propone el uso de SC-CO2 para regenerar el carbón activado utilizado en la industria del gas, desarrollando un estudio integral para optimizar y modelar el proceso. Se aplicó el diseño CCD como una poderosa herramienta experimental para evaluar la influencia de los parámetros operativos en el proceso de regeneración. Además, el proceso se modeló mediante modelos matemáticos correlacionando los datos experimentales. Además, el extracto obtenido por el método SC-CO2 se caracterizó por GC y las propiedades físicas del carbón activado se estudiaron mediante SEM y los métodos del número de yodo, respectivamente.

Las muestras de carbón activado utilizadas en este estudio fueron tomadas, en el verano de 2017, durante tres meses, de una unidad de deshidratación de gas de la South Zagros Oil and Gas Company (Irán). Cabe señalar que, en el caso del gas, las unidades de deshidratación de gases se utilizan carbón activado para eliminar hidrocarburos y compuestos aromáticos en el trietilenglicol. El CO2 (99,90 % de pureza) se adquirió en Aboughadareh Gas Factory.

El gas natural crudo está completamente saturado con vapor de agua cuando se produce a partir de un depósito subterráneo. Debido a que la mayor parte del vapor de agua debe eliminarse del gas natural antes de que pueda comercializarse, el gas natural se somete a un proceso de deshidratación. Una de las sustancias más utilizadas para eliminar el agua del gas producido es el glicol. La Figura 1 muestra un esquema del equipo típico utilizado para el proceso de deshidratación utilizando glicol. Si bien el equipo de proceso general es similar para todas las unidades de deshidratación de glicol, puede haber variaciones considerables entre las instalaciones. El gas fluye a través de un separador para eliminar los líquidos condensados ​​o cualquier sólido que pueda haber en el gas. Algunos absorbentes incorporan el separador en su sección inferior, en cuyo caso el gas luego fluye hacia arriba a través de una bandeja de chimenea hacia la porción absorbente de glicol del recipiente. El contactor de glicol proporciona el contacto cercano entre el gas y el glicol. El glicol es muy higroscópico y la mayor parte del vapor de agua del gas es absorbido por el glicol. El glicol rico en agua se extrae del contactor cerca del fondo del recipiente encima de la bandeja de la chimenea a través de una válvula de control del nivel de líquido y pasa a la sección de regeneración. El gas tratado sale del contactor por la parte superior a través de un eliminador de niebla y normalmente cumple con el contenido de agua especificado. El glicol rico en agua se puede conducir a través de un serpentín de intercambio de calor en la parte superior de la columna del hervidor llamado columna de acero. El intercambio de calor genera algo de reflujo para la separación del agua del glicol en la parte superior del acero y calienta un poco el glicol rico. En algunas instalaciones, la solución rica pasa a un tanque de evaporación instantánea con una presión operativa de aproximadamente 15 a 50 psig, lo que permite que el gas hidrocarburo absorbido se separe del glicol. Luego, el glicol fluye hacia el alambique a través de un filtro de carbón activado y un intercambiador de calor, intercambiando calor con el glicol regenerado. Luego, cae a través de una sección empaquetada en el alambique hacia el recipiente del hervidor de glicol, donde se calienta a la alta temperatura de regeneración necesaria, casi a la presión atmosférica. A altas temperaturas, el glicol pierde su capacidad de retener agua; el agua se vaporiza y sale por la parte superior del alambique. El glicol regenerado fluye hacia el tanque de compensación, desde donde se dirige a través del intercambiador de calor pobre/rico hasta la bomba de glicol. La bomba aumenta la presión del glicol pobre hasta la presión del contactor. Antes de ingresar al contactor, intercambia calor con el gas seco que sale del contactor o algún otro medio de intercambio de calor34.

Esquema del proceso unitario.

Los componentes principales del aparato eran un cilindro de CO2 (E-1), una válvula de aguja (E-2), un filtro de tamiz molecular (E-3), una unidad de refrigeración (E-4), un compresor de aire (E-5), un compresor de alta -bomba de presión (bomba de líquido impulsada por aire, Haskel, EE. UU.) (E-6), horno (Memert) (E-7), tanque de compensación (E-8), celda de impregnación de acero inoxidable (E-9), espalda -válvula de presión (Xi'an Shelok Instrument Technology Co., Shaanxi, China) (E-10), caudalímetro (E-11), muestreador (E-12) y sistema de automatización (E-13). Al principio, el CO2 del depósito pasó a través de un filtro con un tamaño nominal de 1 µ para evitar el paso de impurezas a la ruta del proceso. Luego, el CO2 se dirigió hacia una unidad de refrigeración, en la que su temperatura se redujo a -10 °C y 60 bar. El CO2 licuado se presurizó utilizando una bomba alternativa y se trasladó hacia un tambor de sobretensión en configuración de carcasa y tubo. En este tambor, la temperatura del fluido se ajustó a la temperatura adecuada para alcanzar la condición de fluido supercrítico. Este tambor ha sido diseñado para reducir las fluctuaciones y el intercambio de calor se produce mediante la circulación de agua utilizando elementos de 1000 W con un ajuste de precisión de temperatura de 1 K. Se instaló un manómetro en la salida del tambor de compensación para ilustrar la presión del fluido de salida. Luego, el fluido se guió hacia una celda de extracción cargada con 10 g de carbón activado junto con perlas de vidrio. A la entrada y salida de la celda de extracción se han instalado dos filtros con una Porosidad de 1 micra para evitar la fuga de partículas. La existencia de perlas de vidrio en la celda permitió la distribución homogénea del CO2 dentro de la celda de extracción. Después de cargar la celda de extracción con SC-CO2, la celda se ajustó a la temperatura y presión adecuadas durante aproximadamente 45 minutos. Después de la etapa estática, la dinámica comienza abriendo la válvula de muestra. Para evitar que la válvula se congelara, se envolvió en un elemento calefactor. Durante el tiempo dinámico, la temperatura de recolección de muestras se mantuvo por debajo de 0 °C mediante el uso de una cabina de hielo. Cada experimento se realizó por triplicado35. La Figura 2 muestra los detalles del aparato de fluido supercrítico. El rendimiento de la recuperación supercrítica se calculó dividiendo el peso del soluto por el carbón activado inicial. Peso del soluto inicial en la ecuación. (1) se determinó de la siguiente manera: primero, se cargó en el filtro una masa conocida de carbón activado. Luego, después de tres meses, el carbón activo sale del filtro. La diferencia en el peso primario y secundario del carbón activado indica el valor inicial en la ecuación. (1).

Esquema de extracción de dióxido de carbono supercrítico.

Se empleó la metodología de superficie de respuesta (RSM) para evaluar los efectos de la presión (A), la temperatura (B), el caudal de CO2 (C) y el tiempo (D) en el rendimiento de la regeneración. Los parámetros independientes codificados y no codificados aplicados en el RSM y sus respectivos niveles se tabularon en la Tabla 1. Los parámetros independientes restantes (p. ej., tamaño de partícula y volumen de célula) se mantuvieron constantes durante los procedimientos experimentales. El diseño experimental se basó en el diseño central compuesto (CCD) utilizando un diseño factorial de 30 y estrellas con seis puntos centrales como se muestra en la Tabla 2. Aunque el costo de este método es mayor que el método de Box Behnken, los autores utilizaron este método para evaluar el efecto de su trabajo (Según solicitud de la industria petrolera).

Todas las ejecuciones experimentales, que incluyeron 8 puntos factoriales, 6 puntos axiales y 5 puntos centrales, se basaron en el orden de ejecución realizado. Además, se utilizó una ecuación polinómica de segundo orden para expresar el rendimiento en función de los parámetros independientes.

Se aplicó un software experto en diseño (versión de prueba 7.1) para el tratamiento estadístico de los resultados. Se empleó el análisis de varianza (ANOVA) para determinar los parámetros e interacciones estadísticamente significativos utilizando la prueba de Fisher y su probabilidad asociada p(F). Los coeficientes de determinación, R2, y sus valores ajustados, R2,adj, se utilizaron para evaluar la bondad de ajuste de los modelos de regresión.

Para realizar el análisis químico en este trabajo se utilizó un cromatógrafo de gases Varian CP-3800 (Varian Instruments) con un detector FID y una columna capilar CP-sil 9 CB (100 m, 0,25 mm, 0,25 μm de espesor de película). La temperatura del horno se mantuvo a 35 °C durante 7 min antes de aumentarla hasta 250 °C a 3 °C/min. Las temperaturas del inyector y del detector se establecieron en 275 °C y 275 °C, respectivamente. Se usó helio como gas portador a un caudal de 1,6 ml/min y las muestras se inyectaron manualmente en una proporción de división de 1:80. Se utilizaron los porcentajes del área de los picos para obtener datos cuantitativos mediante el uso del software DHA.

El índice de yodo (IN) se determinó según el método ASTM D4607-9436,37. El índice de yodo se define como los miligramos de yodo adsorbidos por 1,0 g de carbono cuando la concentración de yodo del filtrado es 0,02 N (0,02 mol/L). Este método se basa en una isoterma de tres puntos. Una solución estándar de yodo se trata con tres pesos diferentes de carbón activado en condiciones específicas. El experimento consiste en tratar la muestra de carbón activado con 10,0 mL de HCl al 5%. Esta mezcla se hierve durante 30 sy luego se enfría. Poco después, se añaden a la mezcla 100,0 ml de solución de yodo 0,1 N (0,1 mol L-1) y se agita durante 30 s. La solución resultante se filtra y 50,0 ml del filtrado se titulan con tiosulfato de sodio 0,1 N (0,1 mol L-1), utilizando almidón como indicador. La cantidad de yodo adsorbida por gramo de carbono (X/M) se representa gráficamente frente a la concentración de yodo en el filtrado (C), utilizando ejes logarítmicos.

El índice de yodo es el valor X/M cuando la concentración residual (C) es 0,02 N (0,02 mol.L-1). Los valores de X/M y C se calculan mediante las ecuaciones. 3 y 4 respectivamente.

donde N1 es la normalidad de la solución de yodo, V1 es el volumen agregado de solución de yodo, VHCl es el volumen agregado de HCl al 5%, VF es el volumen de filtrado utilizado en la titulación, NNa2S2O3 es la normalidad de la solución de tiosulfato de sodio, VNa2S2O3 es el volumen consumido de solución de tiosulfato de sodio y MC es la masa de carbón activado.

El algoritmo de evolución diferencial (DEA) es un algoritmo basado en poblaciones como los algoritmos genéticos de operadores similares; cruce, mutación y selección. La principal diferencia en la construcción de mejores soluciones es que los algoritmos genéticos dependen del cruce, mientras que la DE se basa en la operación de mutación. Esta operación principal se encuentra en las diferencias de pares de soluciones muestreados aleatoriamente en la población. El algoritmo utiliza la operación de mutación como mecanismo de búsqueda y la operación de selección para dirigir la búsqueda hacia las regiones probables en el espacio de búsqueda. El algoritmo DE también utiliza un cruce no uniforme que puede tomar parámetros de vectores secundarios de un padre con más frecuencia que de otros. Entre las ventajas del DE se pueden mencionar su estructura simple, facilidad de uso, rapidez y robustez38,39,40.

Se utilizó CCD para el diseño de experimentos y optimización de procesos. De esta manera, se definieron cuatro parámetros operativos codificados en cinco niveles, a saber, − 2, − 1, 0, 1 y 2, para obtener el rendimiento de regeneración óptimo. Se consideraron como parámetros operativos del proceso a estudiar la presión (100–300) bar, la temperatura (313–333 K), el caudal (2–6 g/min) y el tiempo dinámico (30–150 min). La Tabla 2 reporta las respuestas de los experimentos a los diferentes valores de las condiciones de operación manteniendo constante el tamaño de partícula a 1 mm. Entre los modelos presentados en CCD, el modelo cuadrático representa el mejor modelo para la predicción y optimización del rendimiento de regeneración. La ecuación (5) representa el modelo polinómico cuadrático obtenido mediante el cual se correlacionó el rendimiento, como respuesta a los parámetros independientes codificados. Por tanto, el modelo predictivo RSM se obtuvo de la siguiente manera:

Se encontró que este modelo era significativo con un nivel de confianza del 95%, mientras que el valor F y el valor p correspondientes se calcularon en 92,58 y 0,0001, respectivamente. Además, la precisión del modelo se puede probar investigando el coeficiente de determinación (R2). Los valores del coeficiente de determinación (R2) y del coeficiente de determinación ajustado (R2adj.) se calcularon en 98,86 y 97,79%, respectivamente. El valor de R2 indica una buena concordancia entre los valores de respuesta experimentales y previstos. El valor del R2 ajustado reveló que sólo el 2,21% de las variaciones totales no fueron explicadas por el modelo. La falta de ajuste mide la falla del modelo para representar datos en el dominio experimental en puntos que no están incluidos en la regresión. El valor p de la falta de ajuste fue superior a 0,05, lo que indica un ajuste excelente. Además, la relación señal-ruido (SNR) se considera una medida de precisión adecuada. De hecho, SNR compara el rango de valores predichos en los puntos de diseño con el error de predicción promedio. Como una SNR superior a 4 representa resultados deseables, la relación lograda (35,30) sirvió como una señal adecuada ya que era mucho más pequeña que el tamaño del efecto real. Un CV bajo (3,32%) indica la fiabilidad de los experimentos realizados. El ANOVA del modelo cuadrático se realizó utilizando los datos tabulados en la Tabla 3 con el propósito de examinar la significancia de las variables como coeficientes lineales, cuadráticos y de interacción del RSM. Esas variables y sus interacciones con un coeficiente de regresión más alto y un valor p más pequeño (p < 0,05) tienen una influencia significativa en el rendimiento de regeneración41,42. Los resultados del análisis presentados en la Tabla 3, así como los parámetros que estadísticamente indicaron un impacto altamente significativo en el rendimiento fueron el término lineal de presión, el caudal de CO2 y el tiempo (p < 0,0001), seguidos del término cuadrático de caudal (p < 0,0001). El término cuadrático de tiempo (p = 0,0003), el término lineal de temperatura (p = 0,0037), así como el término cuadrático de presión y temperatura (p = 0,0005), representan una influencia significativa en el rendimiento.

En esta sección se examinó el efecto de los diferentes parámetros operativos sobre la regeneración supercrítica del carbón activado con gráficos tridimensionales, mientras que las demás variables se mantuvieron en su respectivo nivel medio fijo(Presión, 200 bar, Temperatura, 318 K, caudal, 4 g/min y tiempo 90 min), correspondiente al código cero.

La Figura 3 muestra el gráfico 3D de la influencia de la presión y la temperatura. Se puede observar que el rendimiento de regeneración aumentó al aumentar la presión y la temperatura de 100 a 300 bar y de 313 a 333 K, respectivamente. Según el CCD, la presión tuvo la influencia más importante en el rendimiento de la regeneración. En particular, el aumento de presión conduce a un aumento del poder disolvente del CO2 y, por lo tanto, también aumenta la solubilidad de los solutos9,43. Por otro lado, el aumento de temperatura tuvo un ligero efecto positivo en el rendimiento de regeneración (Fig. 4). A una presión de 100 a 300 bar, con el aumento de la temperatura, la solubilidad del soluto aumenta, y esto se debe al incremento del efecto de la presión de vapor del soluto. por lo tanto, la solubilidad del soluto aumenta con el aumento de la temperatura. Por otro lado, la presión de vapor del extracto aumenta al aumentar la temperatura, lo que conduce a una mejora en la difusividad del fluido supercrítico. La Figura 5 indica la gráfica 3D del rendimiento en función de la presión y el caudal a 323 K y 90 min. Aumentar el caudal de CO2 de 1 (código = − 2) a 4 g/min (código = 1) reduce el espesor de la película alrededor de las partículas, lo que conduce a una menor resistencia a la transferencia de masa alrededor de las partículas y, en consecuencia, mejora la regeneración del carbón activado. Mientras que a más de 4 g/min con reducción del tiempo de residencia (tiempo de contacto de las partículas SC-CO2) se observó un efecto negativo del caudal en el rendimiento de regeneración. Este efecto de contraste también se observó en las Figs. 6, 8 y 9.

Superficie gráfica 3D para los efectos de la temperatura y la presión sobre el rendimiento.

Superficie gráfica en 3D para los efectos de la temperatura y el tiempo en el rendimiento.

Superficie gráfica 3D para los efectos del flujo y la presión sobre el rendimiento.

Superficie gráfica 3D para los efectos de la temperatura y el flujo en el rendimiento.

Las Figuras 4, 7 y 8 ilustran el efecto del tiempo dinámico y el caudal en el rendimiento de la regeneración. Como se puede observar en las Figs. 4, 7 y 8 los rendimientos de regeneración aumentan gradualmente al aumentar el tiempo dinámico, alcanzando su valor más alto alrededor de 150 min. Este comportamiento ha sido reportado por otros investigadores y explicado en términos del aumento de la relación entre SC-CO2 y el soluto a medida que aumenta el tiempo dinámico35. Por otro lado, el tiempo de residencia disminuye a medida que aumenta el caudal, mientras que el coeficiente de transferencia de masa externa aumenta, por lo que estos fenómenos opuestos anulan sus efectos, lo que lleva a un rendimiento casi constante. Además, el aumento del caudal podría reducir el tiempo de contacto entre el disolvente y el carbón activado. Este fenómeno podría estar relacionado con el efecto de canalización, donde el SC-CO2 a altos caudales simplemente fluiría alrededor de las muestras sin capacidad de difundirse a través de los poros dentro de las muestras. Además, el aumento del caudal podría provocar la compactación de la muestra, limitando la cantidad de CO2 que puede estar en contacto directo con la matriz de la muestra. Algunos investigadores informaron resultados similares33,44,45,46,47,48. Además, el gráfico de perturbación (Fig. 9) reveló el efecto significativo de todas las variables del proceso en la extracción. Un gráfico de perturbación no muestra el efecto de las interacciones y es como una experimentación de un factor a la vez. El gráfico de perturbación ayuda a comparar el efecto de todas las variables independientes en un punto particular del espacio de diseño. La respuesta se traza cambiando solo un factor en su rango mientras se mantienen constantes los demás factores.

Superficie gráfica en 3D para los efectos de la presión y el tiempo en el rendimiento.

Superficie gráfica en 3D para los efectos del flujo y el tiempo en el rendimiento.

Gráfica de perturbación de parámetros operacionales obtenidos mediante CCD sobre el rendimiento.

Las condiciones óptimas para obtener el mayor rendimiento de regeneración a partir de carbón activado se determinaron a 285 bar, 333 K, 4 g/min y 147 min y el rendimiento previsto fue del 93,75 %. El rendimiento real promedio (94,25%) estuvo de acuerdo con el valor estimado, lo que revela la capacidad del modelo desarrollado en términos de predicción y optimización del proceso de extracción.

La composición del soluto determinada para el extracto, en condiciones óptimas, mediante cromatografía gaseosa (GC) se muestra en la Tabla 4. Se identificaron treinta y dos componentes en el extracto obtenido usando SC-CO2 que comprendió el 95,2% del extracto. Los principales componentes extraídos por SC-CO2 fueron N-C6 (4,90), N-C7 (9,45%), N-C8 (9,04%), N-C9 (11,90%), N-C10 (12,40%) y N- C11 (4,73%).

El número de yodo es una medida de las moléculas de yodo adsorbidas en los poros de una partícula, lo que indica la capacidad del volumen de los poros y el grado de distribución de los microporos en el carbón activado. El número de yodo se puede correlacionar con la capacidad del adsorbente para adsorber sustancias de bajo peso molecular. Los resultados de la adsorción de yodo en muestras de carbón activado extraídas y no extraídas se muestran en la Tabla 5. Los resultados de las características físicas y de adsorción indican que SC-CO2 parece ser una forma adecuada para la regeneración de carbón activado.

Como se mencionó anteriormente, la estructura y la morfología de la superficie de las muestras de carbón activado extraídas y no extraídas se evaluaron mediante microscopía electrónica de barrido (SEM). La Figura 10a,b presenta dos micrografías de carbón activado antes (a) y después de la regeneración supercrítica (b). La micrografía de la muestra sin procesar muestra una superficie irregular y rugosa cubierta uniformemente con una capa de soluto. La estructura de la muestra tratada es más porosa y la superficie está claramente deshinchada y empobrecida de soluto debido a la alta eficiencia de recuperación obtenida mediante la extracción con dióxido de carbono supercrítico.

( a, b ) Imagen SEM de (a) no proceso, (b) proceso de carbón activado.

La desorción experimental se correlacionó con un modelo cinético propuesto por Tan y Liou17,49. Este modelo asume una cinética de desorción lineal en la fase adsorbida y tiene una alta aplicabilidad para correlacionar el comportamiento de desorción utilizando SC-CO2 con un solo parámetro de ajuste. En la formulación del modelo se consideraron los siguientes supuestos:

El sistema era isotérmico e isobárico.

Las propiedades físicas del SC-CO2 fueron constantes durante el proceso de extracción.

El modelo de extracción se expresó como un proceso de desorción irreversible.

Se consideró que todas las partículas eran esféricas y los solutos estaban distribuidos uniformemente en sus estructuras.

El volumen de la matriz sólida (partículas) no cambió durante el proceso de extracción.

El caudal de disolvente fue constante a lo largo del lecho y se distribuyó uniformemente sin dispersión radial.

Se despreció la dispersión axial.

En la Fig. 11 se presenta un diagrama esquemático de las partículas y el lecho. Según los supuestos anteriores, los balances de materia para el soluto en las fases sólida y masiva son los siguientes:

Fase masiva:

Un diagrama esquemático de las partículas y el lecho.

Fase sólida:

La concentración a la salida del lecho empacado puede entonces obtenerse mediante:

K es el parámetro ajustable del modelo cinético.

El parámetro ajustable se calculó minimizando los errores entre los valores de rendimiento experimentales y calculados. Para evaluar el parámetro ajustable se aplicó la desviación relativa absoluta promedio (AARD), descrita mediante la siguiente ecuación:

El modelado matemático se aplicó para estudiar el impacto de la presión, la temperatura y el caudal en el proceso de regeneración. La Figura 12 y la Tabla 6 muestran los resultados del modelado utilizando el modelo cinético. La figura 12a muestra un efecto positivo de la presión en el proceso de regeneración a temperatura, caudal, tamaño de partícula y tiempo dinámico fijos. Este efecto estuvo relacionado con el aumento de la densidad de SC-CO2 a medida que aumenta la presión. Como era de esperar, el aumento de densidad conduce a un aumento de la solubilidad de los solutos en SC-CO2. Por otro lado, el aumento de la presión disminuyó el coeficiente de difusión del CO2. El efecto decreciente del coeficiente de transferencia de masa puede provocar una disminución del rendimiento. Sin embargo, el efecto del aumento de la densidad y la solubilidad supera el efecto decreciente de la difusividad en el rendimiento final de la extracción22,50. El parámetro ajustable del modelo (K) y los valores AARD para las diferentes ejecuciones de extracción se informaron en la Tabla 6. El efecto de la temperatura sobre el rendimiento de regeneración del carbón activado se mostró en la Fig. 12b. El rendimiento aumentó al aumentar la temperatura a presión y caudal fijos. Como se mencionó anteriormente, esto puede deberse al aumento de la presión de vapor del soluto. En la presente sección, se modeló el efecto de la temperatura sobre el rendimiento de regeneración en los puntos de 318, 328 K y la temperatura óptima. El caudal de dióxido de carbono fue otro parámetro que se investigó. Los datos experimentales y los resultados del modelo en tres caudales, incluidos 1, 2 y 4 (óptimo), se muestran en la Fig. 12. Según los resultados indicados en la Fig. 12c, el rendimiento fue mayor en los puntos óptimos. Como se puede ver en la Fig. 12, los datos experimentales se describieron bien con el modelo cinético. Los valores de desviación relativa absoluta promedio están en el rango de 5,91 a 9,04%.

Efecto de los parámetros del proceso sobre el rendimiento de extracción versus el tiempo.

Modelo de esfera única (SSM) propuesto por Crank51 con el supuesto de que el tamaño de las partículas es uno de los principales factores en el paso de difusividad en el proceso de extracción. Además, se supone que la difusión ocurre en la superficie esférica de una partícula de soluto. La difusión de SC-CO2 en ecuaciones esféricas se lleva a cabo para determinar la capacidad de difusión del solvente para disolverse en matrices. Otros supuestos hechos para un modelo SSM son: (1) La resistencia de la transferencia de masa es cero, (2) todos los tamaños de partículas son homogéneos, (3) el factor principal en el proceso de extracción es la transferencia de masa intrapartícula, (4) el soluto está en la esfera porosa inerte y, por último, (5) se extraerán todos los solutos del lecho y el componente extraído se disolverá en las partículas mediante un proceso similar a la difusión. La ecuación 13 muestra la ecuación de difusión para un coeficiente constante.

donde Mt es la cantidad total de sustancias en difusión ingresadas en la hoja en un momento específico, M∞ es la cantidad particular después de un tiempo incontable, Deff es la difusividad, R es el radio de la partícula del soluto y t es el tiempo.

El modelo de esfera única generalmente se aplica para determinar el coeficiente de difusividad y la transferencia de masa entre solvente y soluto. En comparación con otro modelo cinético, el modelo de esfera única se aplica fácilmente, en particular el modelo de núcleo que se contrae52 y la celda intacta rota53 debido a un parámetro ajustable. Esto se debe a que un parámetro ajustable es lo suficientemente adecuado para determinar el proceso de transferencia de masa de datos experimentales. Además, un modelo de esfera única puede evaluar el efecto del parámetro en el proceso de difusividad entre el disolvente y el soluto54.

El modelo de esfera única se ajustó a los datos experimentales con la difusividad efectiva como parámetro de ajuste, utilizando la desviación absoluta promedio (AARD). La Tabla 7 muestra el AARD y la difusividad efectiva. El %AARD mínimo fue del 2,08% a 285 bar y 333 K, mientras que el %AARD máximo fue del 19,04% a 200 bar y 323 K. Como se muestra en la Fig. 13, el modelo se ajustó con éxito a las tendencias exponenciales del proceso de extracción. Putra et al.1 aplicaron un modelo de esfera única para ajustar los datos experimentales de dióxido de carbono supercrítico modificado con un error inferior al 5 % y el coeficiente de difusividad más alto fue 6,794 × 10-12 m2/s en condiciones de funcionamiento de 10 MPa, 40 °C y partículas. tamaño 425 micras. Además, Aris et al.2 determinaron el rendimiento del extracto de Momordica charantia con diferentes tamaños medios de partícula, así como el coeficiente de difusión, De, en el proceso de extracción con y sin coextractante. Según los resultados, el tamaño medio de partícula de 0,3 mm dio el mayor rendimiento de extracto, 3,32 % y 1,34 % con y sin coextractor respectivamente. Mientras que el valor de De a un tamaño medio de partícula de 0,3 mm, con y sin coextractor, es 8,820 × 10−12 y 7,920 × 10−12 m2/s respectivamente.

Efecto de los parámetros del proceso sobre el rendimiento de extracción versus el tiempo.

Se utilizó la metodología de superficie de respuesta (RSM) para conocer el efecto de la presión, la temperatura, el caudal y el tiempo dinámico sobre el rendimiento de regeneración del carbón activado utilizando SC-CO2. Las condiciones óptimas para la regeneración se encontraron a 285 bar, 333 K, 5 g/min y 147 min, lo que resultó en un rendimiento de regeneración igual al 93,71%. La eficacia de la regeneración se reveló mediante el número de yodo y se visualizó mediante micrografías SEM. Los modelos cinéticos propuestos por Crank y Tan et al. describieron con éxito el proceso de regeneración utilizando SC-CO2 y los rendimientos de regeneración estimados utilizando el modelo coincidieron adecuadamente con los datos experimentales para todas las condiciones estudiadas. Los parámetros del modelo (K) y la difusividad efectiva se obtuvieron mediante el procedimiento de mejor ajuste aplicando el algoritmo de evolución diferencial (DE). Se realizó un análisis de cromatografía de gases para identificar la composición de los solutos en las condiciones óptimas de extracción.

Todos los datos están disponibles en el artículo publicado.

Se ha publicado una corrección a este artículo: https://doi.org/10.1038/s41598-022-26230-x

Se refiere a calculado

Concentración del soluto en Co2 (mol/m3)

Concentración de salida de soluto (mol/m3)

Difusividad efectiva del soluto (m2/s)

Tamaño de partícula (mm)

Se refiere a experimentos.

Parámetro ajustable

Longitud del extractor (m)

Número de datos

Presión (bar)

Caudal másico de CO2 (kg/s)

Radio de partícula

Tiempo (s)

Temperatura (K)

Velocidad del disolvente (m/s)

Producir

Posición axial en columna

Densidad (kg/m3)

Porosidad del lecho

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Los autores agradecen el apoyo del Consejo de Investigación de la Universidad Islámica Azad Marvdasht. Los autores también agradecen el apoyo financiero de South Zagros Oil & Gas Production Co. Además, los autores desean agradecer al ingeniero senior Sr. R. Ghobadi, director ejecutivo del taller central, por su apoyo técnico.

Esta investigación no recibió financiación externa.

Departamento de Ingeniería Química, Universidad Islámica Azad de Marvdasht, Marvdasht, Irán

Mohammad Najafi, Zahra Arab Abousadi y Bizhan Honarvar

Producción de petróleo y gas del sur de Zagros, Compañía Nacional de Petróleo de Irán, Shiraz, 7135717991, Irán

Mohammad Najafi y Seyed Ali Sajadian

Departamento de Ingeniería Química, Facultad de Ingeniería, Universidad de Kashan, Kashan, 87317-53153, Irán

Seyed Ali Sajadian

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Conceptualización, SAS y MN; metodología, MN, SAS, BH, ZAA, validación, SAS, ZAA, BH y MN; redacción: preparación del borrador original, MN., SAS y ZAA; redacción: revisión y edición, SAS, ZAA y BH; visualización, SAS y BH; supervisión, BH, ZAA; administración de proyectos, SAS y ZAA; adquisición de financiación y BH. Todos los autores han leído y aceptado la versión publicada del manuscrito.

Correspondencia a Seyed Ali Sajadian.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

Springer Nature se mantiene neutral con respecto a reclamos jurisdiccionales en mapas publicados y afiliaciones institucionales.

La versión original en línea de este artículo fue revisada: La versión original de este artículo contenía un error en la Referencia 22, que se indicó incorrectamente como “Sodeifian, G. & Sajadian, SA Utilización de CO2 como gas antisolvente para la producción de micro y nanopartículas farmacéuticas: Una revisión. Árabe. J. Chem., 104164 (2016)”. La referencia correcta es: “Esfandiari, N. & Sajadian, SA Utilización de CO2 como gas antisolvente para la producción de micro y nanopartículas farmacéuticas: una revisión. Árabe. J. Chem., 104164 (2022)”.

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Najafi, M., Abousadi, ZA, Honarvar, B. et al. Separación de hidrocarburos del carbón activado como sustancia porosa en un proceso de regeneración de glicol utilizando dióxido de carbono supercrítico. Informe científico 12, 19910 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-23722-8

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Recibido: 12 de septiembre de 2022

Aceptado: 03 de noviembre de 2022

Publicado: 19 de noviembre de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-23722-8

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