Investigación de fotocatalíticos.
Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 4000 (2023) Citar este artículo
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En este estudio, el tolueno y el etilbenceno se degradaron en el proceso fotocatalítico-proxona utilizando el nanocompuesto BiOI@NH2-MIL125(Ti)/zeolita. La presencia simultánea de ozono y peróxido de hidrógeno se conoce como proceso proxona. La síntesis de nanocompuestos se realizó mediante el método solvotérmico. Se estudiaron el flujo de aire de entrada, las concentraciones de ozono, las concentraciones de H2O2, la humedad relativa y las concentraciones iniciales de contaminantes. El nanocompuesto se sintetizó con éxito basándose en FT-IR, BET, XRD, FESEM, mapeo de elementos EDS, espectros UV-Vis y análisis TEM. Se encontró que un caudal de 0,1 L min-1, 0,3 mg min-1 de ozono, 150 ppm de peróxido de hidrógeno, 45% de humedad relativa y 50 ppmv de contaminantes eran condiciones operativas óptimas. Ambos contaminantes se degradaron en más del 95% en estas condiciones. Para el tolueno y el etilbenceno, los coeficientes de efecto sinérgico de los mecanismos fueron 1,56 y 1,76, respectivamente. Se mantuvo por encima del 95% de eficiencia 7 veces en el proceso híbrido y tuvo buena estabilidad. Se evaluó la estabilidad de los procesos fotocatalíticos-proxona durante 180 minutos. Los niveles de ozono restantes en el proceso fueron insignificantes (0,01 mg min-1). La producción de CO2 y CO en el proceso fotocatalítico-proxona fue de 58,4, 5,7 ppm para tolueno y 53,7 y 5,5 ppm para etilbenceno, respectivamente. El gas oxígeno promovió y el gas nitrógeno tuvo un efecto inhibidor sobre la eliminación efectiva de contaminantes. Durante la oxidación de los contaminantes se identificaron varios intermediarios orgánicos.
Los compuestos orgánicos volátiles (COV) se producen en muchos procesos industriales, incluidos pigmentos, productos químicos orgánicos, petroquímicos y productos farmacéuticos. La salud humana, especialmente la de los trabajadores industriales, se ve afectada negativamente por la mayoría de los COV. Por lo tanto, se deben controlar los COV en el aire ambiente o en el lugar de trabajo1,2. El tolueno y el etilbenceno son miembros de la familia BTEX (benceno, tolueno, etilbenceno, xileno) que son indicadores de COV. Los individuos y/o las industrias utilizan ampliamente el tolueno, que puede causar efectos extremos en la salud cuando se expone de forma aguda o crónica. Es bien sabido que el tolueno puede causar problemas respiratorios en humanos, como neumonitis química, náuseas, vómitos, dolor y dermatitis3. El humo de los cigarrillos, la gasolina y el aceite natural contienen etilbenceno. Además de afectar la sangre, el hígado y los riñones, el etilbenceno provoca cáncer4. Actualmente, se han aplicado muchos métodos para la degradación de BTEX en la industria, incluidos el proceso de adsorción5, el proceso de oxidación catalítica6, el proceso de oxidación fotocatalítica7, el proceso de plasma no térmico8 y el proceso de degradación biológica9. El uso de procesos de oxidación avanzados (POA) para la eliminación de BTEX es un enfoque prometedor basado en la generación de radicales10. Uno de los subconjuntos de POA, incluido el proceso de ozonización (OP) y sus derivados11. El proceso de ozonización para la eliminación de BTEX a temperatura ambiente es favorable respecto a otras técnicas dado el ahorro energético12. Los procesos auxiliares como la fotocatálisis13, O3/H2O2 (proceso proxona)14 y O3/ultrasónico pueden aumentar el rendimiento de OP. En el proceso de proxona, el principal mecanismo de mineralización del tolueno y el etilbenceno se basa en la oxidación indirecta a través de radicales de oxidación libres, como OH·, O2·- y otros radicales14. También es posible obtener una mineralización satisfactoria mediante fotocatálisis agregando catalizadores heterogéneos en el sitio de reacción y generando pares de electrones-huecos en la superficie del catalizador, lo que se denomina proceso fotocatalítico13. Investigaciones recientes se han centrado en estructuras organometálicas (MOF) con arquitecturas de poros regulares debido a sus posibles aplicaciones en almacenamiento de gas, catálisis heterogénea, adsorción selectiva y tecnología de sensores. Los MOF están compuestos principalmente de iones metálicos o grupos de iones metálicos, junto con moléculas orgánicas que actúan como conectores. Los ligandos di, tri o tetradendados son unidades orgánicas típicas15. Entre los MOF, la familia MIL es una de las más importantes. NH2-MIL125 es isoestructuralmente idéntico a MIL-125, pero requiere una proporción significativamente mayor de metanol que DMF para su síntesis; se puede preparar sustituyendo H2BDC por ácido 2-aminobencenodicarboxílico. Se espera que el grupo amina en NH2-MIL125 reduzca el área de superficie y el tamaño de los poros, pero no se ha determinado la posición precisa del grupo amina en la estructura16. NH2-MIL125(Ti) contribuye a la degradación fotocatalítica de contaminantes orgánicos y al desprendimiento de hidrógeno debido a su adecuada banda prohibida. Si bien exhibe una rápida recombinación de carga, no tiene suficiente estabilidad estructural. Para mejorar la actividad fotocatalítica se han aplicado numerosas técnicas, como la sustitución de cationes mentales por ligandos orgánicos y el depósito de cationes mentales nobles17. BiPO4, BiVO4, Bi2WO6 y BiOX (X = Cl, Br, I) son semiconductores que contienen bismuto que se han estudiado ampliamente para mejorar las propiedades fotocatalíticas y ópticas18. Entre los fotocatalizadores, BiOI es particularmente prometedor debido a sus capas anisotrópicas y su banda prohibida adecuada. Una banda prohibida estrecha le permite responder fuertemente a la luz visible19. Se recomienda combinar la estructura de heterounión con MOF para superar los problemas de estabilidad y recombinación rápida. Los poros grandes y confortables de la zeolita la convierten en un excelente catalizador o sorbente. Una estructura de zeolita contiene elementos de Al y Si, que proporcionan espacios adecuados para atrapar contaminantes en fase gaseosa20. La novedad de este estudio fue la síntesis de un nuevo nanocompuesto BiOI@NH2-MIL125(Ti)/Zeolita (BiOI@MOF/Z) y su uso como catalizador inicial en un proceso fotocatalítico-proxona para la eliminación de tolueno y etilbenceno por primera vez. En este estudio, los objetivos principales fueron: (i) sintetizar un nanocompuesto BiOI@MOF/Z que mejore el rendimiento del proceso de oxidación catalítica para la eliminación de tolueno y EB del aire contaminado, y determinar la caracterización del nanocompuesto mediante FESEM, FT-IR, Mapeo EDS, análisis TEM, XRD, BET y UV-Vis. (ii), se examinó el desempeño del proceso fotocatalítico-proxona con respecto a parámetros (tales como flujo, concentración de ozono, concentración de H2O2 (HP), humedad relativa (RH) y concentración inicial de contaminantes), y (iii) para determinar el efecto del mecanismo de sinergia, la estabilidad y reutilización del catalizador, la estimación de la cantidad de ozono restante en los procesos, la eliminación simultánea de tolueno y etilbenceno, la investigación del efecto del oxígeno y el nitrógeno como gas portador, el cálculo de la tasa de mineralización teórica de tolueno y EB y la liberación de CO y CO2 así como subproductos y probables vías en óptimas condiciones.
Merck, Sigma-Aldrich y Samchun CO, Ltd. suministraron todos los reactivos y materiales químicos. Los reactivos eran de calidad analítica, por lo que no fue necesaria purificación. N,N dimetilformamida [DMF, C3H7NO], ácido 2-aminotereftálico [C8H7NO4], 3-aminopropil trietoxisilano [C9H23NO3Si (APTES)], titanato de tetrabutilo [C16H36O4Ti], etilenglicol [(CH2OH)2], nitrato de bismuto pentahidratado [Bi( NO3)3·5H2O], yoduro de potasio [KI], metanol [CH3OH], peróxido de hidrógeno (H2O2), zeolita (modelo Y), tolueno 99,5% [C7H8], etilbenceno [C8H10], disulfuro de carbono (CS2) fueron sustancias químicas que usado.
En la preparación de NH2-MIL125(Ti), se realizaron algunos cambios en la cantidad de material de acuerdo con el enfoque solvotérmico que se había ilustrado en literaturas anteriores21. Se mezclaron DMF (44 ml) y metanol (6 ml) con titanato de tetrabutilo (1,31 ml) y ácido 2-aminotereftálico (2/1 g). Durante 20 min a 25 ± 2 °C, la mezcla se colocó dentro de un baño de ultrasonidos. Se usó un autoclave revestido de teflón para calentar la solución de la mezcla durante 72 h a 175 °C. Un paso final implica filtrar la suspensión y lavar el sólido tres veces con DMF y metanol, seguido de secado a 80 °C.
Según la literatura, BiOI se preparó con algunos cambios en las cantidades de material22. En 15 minutos, se disolvieron ultrasónicamente 1,1 mmol de KI en ml de 50 ml de agua desionizada. Luego se inyectó lentamente en la solución una solución de 10 ml de etilenglicol con 2 mmol de Bi(NO3)3·5H2O. La suspensión se agitó vigorosamente durante 60 min y luego se colocó en un baño de agua cubierto con una membrana de teflón durante 90 min a 70 °C. Un paso final fue filtrar, lavar y secar el catalizador a 60 °C en un horno eléctrico varias veces usando DW y C2H6O.
Para preparar BiOI@NH2-MIL125(Ti), se realizaron algunos cambios en la cantidad de materiales según la literatura22. En 50 ml de DW con 1,1 mmol de KI, se dispersó NH2-MIL-125(Ti) (0,5 g) durante 15 minutos mediante ultrasonicación. Luego, la solución se cargó suavemente con 10 ml de etilenglicol que contenía 2,5 mmol de Bi(NO3)5H2O. Después de agitar vigorosamente durante 60 min, la suspensión se colocó en un baño de agua con membrana de teflón cubierta durante 90 min a 75 °C. Se utilizó un horno eléctrico para secar el catalizador después de filtrarlo, lavarlo con DW y C2H6O varias veces y secar a 60 °C.
La zeolita se recubrió con BiOI@NH2-MIL125(Ti). Utilizando zeolita modificada con COOH, se sintetizó el primer compuesto para evaluar el efecto de la modificación de la superficie de la zeolita sobre el rendimiento del compuesto. En una ligera modificación de un método informado anteriormente, se llevó a cabo la funcionalización –COOH23,24. Se eliminó la preadsorción de humedad del polvo fino de zeolita calentándolo y desgasificándolo durante 120 min bajo presión y vacío a 400 °C. Se mezcló una solución que contenía 2,5 g de anhídrido succínico y 10 ml de APTES a 25 ± 3 °C durante 30 min, luego la solución se disolvió en 50 ml de DMF. Se transcurrieron 18 h más agitándolo con 1,25 g de zeolita. Como resultado, se realizaron varios lavados con etanol sobre el polvo resultante. Posteriormente se secó al vacío durante 24 h a 80 °C. Los nanocompuestos BiOI@MOF/Z se sintetizaron modificando el crecimiento mediado por semillas.
El espectrofotómetro FT-IR (Spotlight 220i FT-IR Microscopy Systems; 4000–400 cm−1) se utiliza para determinar los grupos funcionales de las muestras preparadas. Los patrones de difracción de rayos X (XRD) de los componentes para evaluar la estructura cristalina se obtuvieron del difractómetro XRD Rigaku.- ZSX Primus 404; fuente de radiaciones: Cu Kα [(λ = 1,54056 Å) haz incidente monocromático en el rango de 5° a 80° con un intervalo de paso de 0,02° y una velocidad de 0,05°/s)]. Según la ecuación de Debye-Scherrer, el tamaño promedio de los cristalitos (D) en los nanocompuestos también se puede calcular (Ec. 1)25:
Un espectrofotómetro Agilent Cary 60 registró un espectro UV-Visible para investigar características estructurales y propiedades ópticas (UV-Vis DRS). Se utilizó una fórmula Tauc para calcular la banda prohibida (Ec. 2)26.
En FE-SEM (UN41219SEM), la morfología de la superficie de las muestras se observó en condiciones de vacío de ≥ 1,3 × 10–4 mbar. El análisis de la pureza y el mapeo elemental de las muestras se realizó mediante espectroscopia de dispersión de energía (EDS). Además, se utilizó un microscopio electrónico de transmisión (TEM) operado a 200 kV para observar la morfología de las muestras. El área de superficie del catalizador, el volumen y el tamaño de los poros de distribución se determinaron a 77 K utilizando un analizador Quantachrome Autosorb. Los catalizadores se desgasificaron primero in situ durante 12 h a 200 °C al vacío. Se utilizó el método Brunauer-Emmet-Teller (BET) para determinar relaciones lineales entre áreas de superficie.
El montaje experimental desarrollado en el laboratorio consta de varios componentes, que incluyen una unidad de preparación del flujo de entrada, una unidad de ozonización, una unidad de control de temperatura y humedad relativa, una unidad de inyección de contaminantes y peróxido de hidrógeno, y una unidad de reacción con dos partes principales. : una parte del proceso de ozonización y un reactor de proceso fotocatalítico con paredes cilíndricas verticales. El área activa del sitio fotocatalítico fue de 122,46 cm2, la unidad de muestreo y purificación totalizó 221 cm3 (Fig. 1). Se utilizaron sistemas continuos para todas las ejecuciones de procesos integrados.
Diagrama de instalación.
Una bomba (modelo: A-Q881, 8 W) proporcionó la corriente de entrada. La bomba usada tenía la capacidad de proporcionar diferentes caudales y los caudales de entrada eran ajustados por el caudalímetro. Para eliminar la humedad y probablemente los contaminantes orgánicos en el flujo de aire de entrada, un filtro de carbón activado y una columna de gel de sílice trataron la corriente de flujo. Al utilizar un generador de ozono (O180F/DST, Canadá), se genera gas ozono. Al ajustar la tasa de oxígeno de alimentación, se ajustó la concentración de ozono. Los rotámetros controlaban el flujo de aire de entrada y el flujo de ozono. La concentración de ozono se midió mediante yodometría27. Un impactador (SKC) equipado con un termopar y un termostato proporcionó la temperatura y la humedad relativa en la unidad de regulación de temperatura y humedad. Se utilizaron dos bombas (Avideh Co.) para inyectar tolueno, EB y H2O2. El reactor en la parte fotocatalítica contiene una lámpara UV de 12 W que emite luz máxima a 385 nm de forma concéntrica junto a un tubo de cuarzo. Como fotocatalizador, se apoyó BiOI@MOF/Z en la superficie interna del tubo de cuarzo con una carga de 1 mg cm-2. Se utilizó un recipiente de yoduro de potasio (KI) para eliminar el ozono residual. Antes de ejecutar el proceso, se realizó un muestreo en celdas de inyección para determinar la concentración de tolueno y etilbenceno. El proceso de degradación comienza con ozono y H2O2, luego fluye a la unidad fotocatalítica a través de la entrada de contaminantes y ozono, donde se completa el proceso de degradación. Además, se analizó una muestra de la corriente de salida después de las reacciones de oxidación. Para determinar el efecto de los parámetros operativos, caudal de 0,1 a 3 L-min-1, concentración de gas ozono de 0,1 a 0,5 mg min-1, concentración de HP de 50 a 200 ppm, HR de 15 a 55% y concentración inicial de Se consideraron contaminantes de 50 a 250 ppmv.
La concentración de tolueno y etilbenceno (ppmv) tanto en la entrada (C0) como en la salida (Ct) del reactor se midió según el estándar NIOSH 1501. Las muestras se recolectaron utilizando tubos de carbón (SKC). Luego se extrajeron el tolueno y el etilbenceno del carbón activado usando 1 ml de disulfuro de carbono (CS2) mediante un baño ultrasónico y se midieron mediante cromatografía de gases (GC-FID) (Sistema GC Agilent 7890A; columna HP-5; 30 m × 0,320 mm × 0,25 µm , empresa estadounidense Agilent). Los pasos se repitieron tres veces y se informa la eficiencia promedio. La eficiencia de eliminación de tolueno y etilbenceno se calculó mediante la (Ec. 3)28.
donde, C0 y Ct son concentraciones de tolueno y etilbenceno en la entrada y salida, respectivamente.
Para el estudio de la desintegración intermedia, se aplicaron cromatografía de gases (GC-Agilent 7890A, California, Estados Unidos) y espectrometría de masas (MS-Agilent 5975C). La columna DB-5MS se llenó con helio de alta pureza (99,99 %) a un caudal de 1,0 ml min-1 (30 m 0,25 mm 0,5 lm de espesor de película). Como cebador, se especificó una temperatura de columna de 35 °C durante 1 min, se aumentó a 300 °C a 7,0 °C min-1 y se mantuvo durante 1 min. Se inyectó una muestra de 10 µL y se ajustó 280 °C para el inyector y el detector. En el proceso óptimo, los cálculos de la tasa de mineralización teórica de tolueno y etilbenceno se muestran en (ecuaciones 4 a 7)29.
donde, CCO2, entrada y CCO2, salida son las concentraciones de entrada y salida de CO2 y m corresponde al número de átomos de carbono en la molécula de COV (tolueno = 7, etilbenceno = 8). Las emisiones de CO2 también se midieron en la salida con el dispositivo de medición de dióxido de carbono alemán Testo 535. También se utilizó un detector de CO portátil (medidor de CO modelo CO 50, Kimo Instruments, Inc. Canadá) para medir las concentraciones de CO30. La estabilidad del proceso en la eliminación de contaminantes se evaluó durante 7 corridas. Medición de la concentración de ozono residual en salida por el método yodométrico27. Con base en la ecuación (Ec. 5), se calcularon los efectos sinérgicos (FS) entre mecanismos31.
Se estudió la eficiencia del proceso en la eliminación simultánea de tolueno y etilbenceno en condiciones óptimas. En esta etapa se investigó el efecto del oxígeno puro, los gases nitrógeno y el gas atmosférico como portadores de contaminantes.
Los patrones XRD se realizaron en las muestras preparadas que se presentan en (Fig. 2).
Patrones BiOI, MOF, Zeolita, BiOI@MOF y BiOI@MOF/Z XRD.
Cinco picos principales en (2θ = 12,3 °, 25,5 °, 28,8 °, 31,2 ° y 43,2 °) ubicados en el patrón XRD de BiOI que se muestra en la Fig. 2 a, corresponden respectivamente a los planos (001), (002), (124), (012) y (114). Del patrón XRD se desprende claramente que BiOI pertenece a la fase tetragonal, con parámetros de red de a = b 3,994 yc = 9,149, lo que se considera que concuerda bien con la tarjeta estándar (JCPDF no. 10-0445). Es evidente por los picos fuertes y agudos que los productos preparados tienen una alta cantidad de cristalinidad. Según Liao y colaboradores, el análisis XRD produjo resultados similares32. El patrón XRD de BiOI @ MOF (Fig. 2b) muestra cinco picos de difracción característicos, pero no se observó ningún pico de difracción característico para NH2-MIL125 (Ti), como resultado, BiOI @ MOF puede tener una composición y dispersión bajas. Los resultados de XRD de Du et al. estudio fueron similares33. Según el patrón XRD (Fig. 2c), se formaron cristales MOF, lo que es consistente con los patrones XRD simulados. Los picos de NH2-MIL125(Ti) se ubicaron en 6,99°, 9,7°, 12,2°, 17,2°, 18,5° y 19,7°, que eran consistentes con los picos característicos de MIL-125(Ti) (013), (113), ( 215), (324), (211) y (024). NH2-MIL125(Ti) mostró poco efecto en su estructura cuando había grupos amino presentes. Como lo indica el patrón XRD, la fase ortorrómbica está bien indexada a los parámetros de la red a = 15,03 Å, b = 6,2 Å yc = 19,15 Å. Se informaron resultados similares en Zhang et al. estudio34. El patrón XRD de zeolita (Fig. 2d) (JCPDS:43-0168), presenta seis picos principales en 2θ = 21.7°, 26.5°, 28.1°, 31°, 50.1° y 60.1° fueron asignados a (112), ( 200), (211), (210), (312) y (150), respectivamente. En un estudio realizado por Shoja Razavi y compañeros de trabajo, se informaron patrones XRD similares35. Aquí hay un patrón XRD de BiOI@MOF/Z presentado en (Fig. 2e). Algunos de los picos de índice presentes en las estructuras base se han incluido en los picos de la estructura principal. Se observaron intensidades máximas. Según la (Ec. 1), los tamaños de cristal de BiOI, MOF, BiOI@MOF, Zeolita y BiOI@MOF/Z son 24, 48, 27,5, 16,5 y 22,6 nm respectivamente.
Los espectros FTIR de las muestras preparadas se presentaron en (Fig. 3).
Espectro FTIR de BiOI, MOF, Zeolita, BiOI@MOF y BiOI@MOF/Z.
BiOI exhibe cinco picos en 571,23, 1300,904, 1382,38, 1627,08 y 3529,46 cm-1 (Fig. 3a). El pico a 571,23 cm−1 corresponde a la vibración simétrica del enlace Bi-O de tipo A2u. Entre 1300 y 1700 cm-1 se observa una fuerte adsorción, junto con un gran pico entre 3175 y 3470 cm-1, debido a la vibración de flexión y tracción del material. Según Han et al. En el estudio, un pico amplio a 3400 cm-1 es causado por vibraciones O-H de la molécula de agua unida, mientras que un pico agudo a 530 cm-1 es causado por el estiramiento Bi-O22. NH2-MIL125(Ti) (Fig. 3b) tiene varios picos en el rango de 500 a 1500 cm-1 que son típicos de los compuestos orgánicos. Las aminas C – N tienen una resistencia a la tracción característica de 1255 cm-1, mientras que la vibración por flexión N-H tiene una resistencia a la tracción característica de 1622 cm-1. Hay dos picos obvios en 1535 y 1433 cm-1 correspondientes a enlaces carboxilato. Además, el pico de alrededor de 450 cm-1 se atribuye a la vibración de estiramiento típica del Ti-O-Ti. Las vibraciones de las aminas primarias también exhibieron un pico amplio a 4000 cm-1, tanto simétrico como asimétrico. No es posible detectar bandas de vibración significativas indicativas del grupo –COOH en la molécula original entre 1600 y 3400 cm-1. Se informaron resultados similares en Zhao et al. estudiar. Según este estudio, los picos principales se produjeron en 773, 1258, 1385, 1539, 1662, 2524, 3059, 3348, 3450 cm-136. Un espectro FT-IR para BiOI@MOF (Fig. 3c) está dominado por seis picos principales en 565, 807, 1313, 1382, 1624 y 3464 cm-1. Las bandas –CH3, las bandas C – H y el tramo C – H representan respectivamente haluros de alquilo, aminoácidos, compuestos nitro N – O y tramo C – H. Según Han y sus compañeros de trabajo, se informaron resultados similares, que confirmaron aún más la formación de heterouniones BiOI@MOF22. Los espectros FTIR de BiOI@MOF/Z (Fig. 3d) muestran picos similares a los de BiOI@MOF. A 550, 1383 y 3450 cm-1 aparecieron tres picos principales. El enlace Bi-O tipo A2u y la tensión entre Si-Al-O provocan el pico a 550 cm-1. Como resultado de la adsorción de moléculas de agua libres en la superficie del material, el pico a 1383 cm-1 se atribuye al grupo carboxilato, mientras que el pico a 3450 cm-1 se atribuye a la vibración de flexión (-OH). Según (Fig. 3e), los picos del espectro FT-IR se deben a la tensión entre Si y Al en la zeolita. Los marcos de zeolita tienen una tensión simétrica en el rango de 700 a 900 cm-1. La asimetría de la estructura de zeolita produce el pico a 1017 cm-1, el grupo funcional NH4+ produce el pico a 1081 cm-1, mientras que el grupo –OH de las moléculas de agua produce el pico a 3470 cm-1.
Las imágenes FESEM de muestras se pueden encontrar en (Fig. 4).
Imágenes SEM de (a) BiOI, (b) MOF, (c) BiOI@MOF, (d) BiOI-MOF/Z e imagen TEM de BiOI-MOF/Z.
BiOI, tal como se preparó, muestra una morfología jerárquica de micromolinero (Fig. 4a). BiOI tiene una estructura en forma de bastón, como informaron He et al.37. Se observó una forma delgada en forma de disco para el NH2-MIL125 (Ti) sintetizado (Fig. 4b). Resultados FESEM similares fueron reportados en Kim et al. estudio38. En BiOI @ MOF se muestra una varilla con partículas finas adheridas a su vástago (Fig. 4c). Según Du et al., la morfología de BiOI@MOF es similar a la morfología informada en su estudio39. La morfología de BiOI@MOF/Z se puede ver en la Fig. 4d. La imagen muestra que el catalizador tiene una estructura asimétrica, similar a la estructura natural de las zeolitas. La Figura S1 muestra el mapa EDS de las estructuras sintetizadas anteriormente. Con base en estas imágenes, se puede ver que los principales elementos estructurales se encuentran dentro de los materiales compuestos. Los catalizadores contienen distribuciones uniformes de estos elementos. La imagen BiOI @ MOF / Z TEM se muestra en la Fig. 4e. Esta imagen TEM muestra claramente que el compuesto MOF/zeolita se ha distribuido con éxito en la superficie de BiOI.
Las isotermas de adsorción-desorción de N2 de BiOI@MOF/Z se muestran en la Fig. 5. Se observaron isotermas de tipo I sin histéresis para la muestra a 77 K. Se utilizó el método de Barrett-Joyner-Halenda (BJH) para calcular el tamaño de poro. Parcela de distribución para BiOI@MOF/Z.
Piloto de adsorción/desorción de BiOI@MOF/Z.
Según la Fig. 5, las tasas de adsorción aumentan a medida que aumenta la presión relativa, mientras que las tasas de desorción disminuyen a medida que disminuye la presión relativa. La histéresis tipo IV y el modelo H3 se pueden determinar por la forma curva. Hay cavidades incisas y cavidades no duras en histéresis tipo III. El efecto de la resistencia a la tracción se produce como resultado de la fuerte pendiente en la rama de repulsión de la histéresis H3. Según la isoterma de adsorción-desorción de N2 y Barrett-Joyner-Halenda (BJH), el área de superficie BET y el volumen de poros del precursor fueron 947,85 m2 g-1 y 16,27 cm3 g-1, respectivamente.
La Figura 6 muestra los espectros UV-Vis de BiOI, MOF, BiOI@MOF y BiOI@MOF/Z. Los bordes de la banda son 625, 505, 695 y 680 nm para BiOI, MOF, BiOI@MOF y BiOI@MOF/Z, respectivamente.
Espectros UV-Vis de BiOI, MOF, BiOI@MOF y BiOI@MOF/Z.
En la figura S2 se muestra una banda de separación. Se descubrió que BiOI@MOF/Z absorbe más luz visible, lo que tiene un efecto en la producción de pares electrón-hueco.
El rendimiento del proceso se probó examinando 0,1, 0,5, 1, 2 y 3 L-min-1 de flujo de aire de entrada. Para los flujos anteriores, según el volumen del reactor, los tiempos de residencia son 101,95, 20,3, 10,19, 5,09 y 3,39 s, respectivamente. El efecto del flujo sobre la degradación de tolueno y etilbenceno se ilustra en la (Fig. 7a). La degradación de los contaminantes se obtuvo al caudal más bajo (0,1 Lm-1). Con un aumento del flujo, hay menos tiempo para reacciones químicas entre contaminantes y agentes oxidantes, como radicales libres, ozono y especies de oxígeno activo. Un resultado similar se encontró en el estudio de Sangkhun y sus colegas. En este estudio se encontró que un caudal de 20 ml-min-1 era óptimo para la degradación de BTEX40.
Parámetros del proceso que afectan la degradación del tolueno y el etilbenceno. (a) Flujo de aire (0,1 a 3 L min-1), (b) concentración de O3 (0,1 a 0,5 mg min-1), (c) concentración de HP (50 a 200 ppm), (d) HR (15 a 55 %), (e) concentración de contaminantes (50–250 ppmv).
Se estudiaron concentraciones de 0,1, 0,2, 0,3, 0,4 y 0,5 mg min-1 de gas ozono para investigar el efecto de este parámetro en el rendimiento del proceso en la eliminación de tolueno y etilbenceno (Fig. 7b). A medida que la concentración de ozono aumenta de 0,1 a 0,3 mg min-1, la eficiencia de eliminación aumenta en el proceso. La oxidación de contaminantes está limitada por algunos factores, incluidos (i) las limitaciones de la degradación directa por el ozono y (ii) las limitaciones de la descomposición del ozono en radicales oxidantes y, por tanto, (iii) las limitaciones del tiempo de reacción a la oxidación de los contaminantes. . Las ecuaciones (6 a 14) describen las reacciones involucradas en el proceso41.
Oxidación directa:
Oxidación indirecta
La ozonización catalítica de tolueno sobre catalizadores a base de Mn fue investigada en Shao et al. estudiar. Los resultados indicaron que la eliminación máxima de tolueno se obtuvo a 1000 ppm42.
Se probaron concentraciones de HP de 50, 100, 150 y 200 ppm en cuanto a la eficiencia de eliminación de tolueno y etilbenceno (Fig. 7c). Los resultados mostraron que la eficiencia del proceso aumentó cuando las concentraciones de HP aumentaron de 50 a 150 ppm. Se han realizado numerosos estudios sobre la capacidad del peróxido de hidrógeno para proporcionar radicales hidroxilo. Los agentes activadores como el gas ozono y la luz ultravioleta hacen que el HP se descomponga en radicales hidroxilo. Es necesario optimizar las concentraciones de HP, ya que a concentraciones superiores a las óptimas, al actuar como eliminador de radicales, se reduce la eficiencia. En las ecuaciones. (15)–(18), se muestran las reacciones del proceso43.
Se investigó la HR (15 ± 3, 25 ± 3, 35 ± 3, 45 ± 3 y 55 ± 3%) para determinar el efecto sobre la eficiencia del proceso en la degradación de tolueno y EB (Fig. 7D). Cuando la HR aumentó de 15 ± 3 a 45 ± 3%, el rendimiento del proceso en la degradación de contaminantes aumentó, y luego a 55 ± 3% de humedad, la eficiencia disminuyó. Con base en la (Ec. 9), la RH se considera el iniciador de la reacción en los AOP. Los radicales hidroxilo se forman con H2O durante el proceso fotocatalítico. Por tanto, la humedad es fundamental en el lugar de reacción. Sin embargo, el aumento de la HR provoca un mal funcionamiento del sistema. Debido a las moléculas de H2O acumuladas en la superficie del catalizador, no fue posible recuperar completamente el sitio de activación catalítica para descomponer el O3. Además, una humedad relativa alta provoca un flujo de entrada no uniforme. Hong et al. estudiar el rendimiento de la ozonización catalítica en la degradación del tolueno. En este estudio, el 45% de la HR se reportó como una HR óptima44.
Se estudió el efecto de las concentraciones iniciales de tolueno y etilbenceno sobre la eficiencia del proceso en varias concentraciones (50, 100, 150, 200 y 250 ppmv). Cuando la concentración aumentó de 50 a 250 ppmv, la eficiencia del proceso disminuyó (Fig. 7e). Algunas razones causaron este fenómeno. Dado que las moléculas contaminantes tienen un tiempo de reacción limitado, a medida que aumenta su concentración, es menos probable que reaccionen con el ozono o los radicales libres. (ii) La adsorción de moléculas de materia orgánica en la superficie del fotocatalizador es menos fuerte. Los productos degradados y los intermedios de tolueno y etilbenceno también dificultaron la adsorción a los sitios reactivos del fotocatalizador cuando se aplicaron en altas concentraciones al catalizador. En Jonidi et al. estudio que investigó la degradación del tolueno gaseoso del aire residual mediante fotocatalítico asistido por ozono, los resultados indicaron que la eficiencia del proceso en 50 ppm (concentración más baja) fue del 87,3% y cuando la concentración de tolueno aumentó a 200 ppm, la eficiencia del proceso disminuyó a 52,6 %45.
Además, cuando este proceso opera en condiciones óptimas, es capaz de eliminar más del 95% de los contaminantes iniciales (50 ppmv), a un caudal (0,1 L min-1), 0,3 g min-1 de concentración de ozono, 150 ppm de Concentración de HP y 45% de RH.
Se ha estudiado la eficacia de mecanismos simples, binarios y triples. La fotólisis (luz visible, UV-A y UV-C), la ozonización, la sorción y el peróxido de hidrógeno son algunos de los mecanismos únicos. Un mecanismo binario es una combinación de dos mecanismos y un mecanismo triple es una combinación de tres mecanismos únicos. Según los resultados (Fig. S3), los mecanismos simple, binario y triple tienen menos eficiencia que el proceso fotocatalítico-proxona. El efecto sinérgico del tolueno y el etilbenceno fue de 1,56 y 1,76, respectivamente (Ec. 8). Como resultado del mecanismo sinérgico, el proceso fotocatalítico-proxona es capaz de eliminar contaminantes de manera más eficiente. La ozonización convencional involucra las reacciones en (ecuaciones 6 a 14). La ecuación (22) describe el mecanismo de fotólisis. HP provoca las reacciones (15) a (18) en el sitio de reacción. La fotocatálisis también genera radicales libres, huecos de pares de electrones y superóxido, que oxidan indirectamente el tolueno y el etilbenceno (ecuaciones 19 a 23).
Se investigó la estabilidad del proceso y la reutilización del fotocatalizador (Fig. 8a). Después de 7 veces de usar el catalizador, la eficiencia del proceso aún está por encima del 95%. Long et al.46 han informado que los catalizadores BiPO4 tienen estabilidad a largo plazo en sistemas fotocatalíticos para degradar benceno. La estabilidad del proceso en la remoción de contaminantes evaluada en 180 min. Los resultados (Fig. 8a) mostraron que la eficiencia del proceso después de este tiempo de uso del proceso era estable. Wu y sus compañeros de trabajo investigaron la degradación del tolueno mediante fotólisis ultravioleta al vacío y catálisis con ozono. Según los resultados, este proceso tuvo buena estabilidad en la eliminación de tolueno. En cuatro etapas consecutivas, se informó que la eficiencia del proceso era casi constante47. Como resultado del proceso, los residuos de ozono desempeñan un papel fundamental en la determinación de la velocidad de reacción directa entre el ozono y el contaminante, la velocidad de descomposición del ozono en radicales activos y, en última instancia, la eficacia del proceso. Más del 95% del ozono inicial se consumió durante el proceso fotocatalítico-proxona (Fig. 8b). Huang et al. informan que los residuos de ozono en los procesos de oxidación son insignificantes, lo que concuerda con estudios previos48.
(a) Estabilidad del proceso y reutilización del catalizador, (b) Ozono residual en procesos (contaminantes = 50 ppmv, RH = 45 ± 3, O3 = 0,3 mg min-1, HP = 150 ppm y Q = 0,1 L min-1 1).
Se estudió el desempeño del proceso en la remoción simultánea de contaminantes en condiciones óptimas. Los resultados mostraron (Fig. S4a) que en la eliminación separada de contaminantes, la eficiencia del proceso para eliminar ambos contaminantes supera el 95%, pero cuando el tolueno y el etilbenceno están presentes simultáneamente, la eficiencia del proceso fue entre 60 y 70%. de la concentración inicial. En un proceso de catálisis de plasma no térmico, Liu et al. eliminar tolueno y estireno simultáneamente. Los resultados indicaron que con la presencia de ambos contaminantes en el reactor, la eficiencia del proceso disminuye y la salida de tolueno y estireno del sistema aumenta49. Se estudió el efecto del oxígeno puro, los gases nitrógeno y los gases atmosféricos como portadores de contaminantes en condiciones óptimas. Los resultados indicaron que cuando se utiliza oxígeno puro, nitrógeno puro y gas atmosférico, el rendimiento del proceso cambia y los resultados mostraron que el oxígeno puro mejora y el nitrógeno reduce la eficiencia del proceso en la eliminación de contaminantes (Fig. S4b). Chen y sus compañeros de trabajo estudian el efecto de la proporción de N2 y O2 en la degradación del sulfuro de 2-cloroetilo. Los resultados mostraron cuando el rendimiento del plasma disminuyó al aumentar la proporción de N2 a O250.
La producción de CO2 y CO se midió en condiciones óptimas. Producción de CO2, y CO como resultado de oxidaciones sucesivas de tolueno y etilbenceno. La cantidad de emisiones de CO2 y CO para el tolueno fue de 58,4 y 5,7 ppm, y para el etilbenceno, este valor fue de 53,7 y 5,5 ppm, respectivamente. Brunet et al. Estudiar la emisión de CO2 y gases CO en la oxidación catalítica de tolueno. En este estudio, el CO se informó como un subproducto del proceso51. Los subproductos de la degradación de tolueno y etilbenceno en el proceso fotocatalítico-proxona se ilustraron en la (Fig. S5) y la ruta de reacción probable se ilustró en la Fig. 9. Benceno, ácido fórmico (FA), ácido acético (AA), bencilo alcohol (BA), benzoaldehído, p-cresol, hidroquinona y ácido benzoico son los subproductos dominantes en la oxidación del tolueno mediante el proceso. Los compuestos intermedios resultantes de la descomposición del etilbenceno incluyen tolueno, benceno, ácido benzoico, alcohol bencílico, benzoaldehído, ciclohexano, fenol, 2-metilcrotonaldehído, pentano, hexano y acetona. La oxidación directa por moléculas de ozono y la fotólisis y la oxidación indirecta por radicales libres y pares de electrones-huecos producidos durante el proceso se debieron a dos mecanismos principales de degradación de los contaminantes.
Probablemente las vías de descomposición del tolueno y el etilbenceno son mediante proxona fotocatalítica.
Se aplicó un método solvotérmico para preparar nanocompuestos. Como lo muestran los espectros XRD, FT-IR, FESEM, TEM, mapeo de elementos EDS, BET y UV-Vis, el nanocompuesto se sintetizó bien. En el proceso fotocatalítico-proxona se estudiaron el flujo de aire, la concentración de O3, la concentración de HP, la HR y la concentración inicial de tolueno y etilbenceno. Se determinó que 0.1 L min-1 de flujo de aire, 0.3 mg min-1 de ozono, 150 ppm de HP, 45.3% de humedad relativa y 50 ppmv de contaminantes constituyen condiciones óptimas de operación. Más del 95% de ambos contaminantes se degradaron en estas condiciones. El tolueno y el etilbenceno tienen coeficientes de efecto sinérgico de 1,56 y 1,76, respectivamente. Hasta siete veces, el nanocompuesto se mantuvo por encima del 95% de eficiencia en el proceso híbrido. Se ha investigado un proceso fotocatalítico-proxona que es estable durante 180 minutos. En el sistema, se informó que las concentraciones de ozono residual eran insignificantes (0,013 mg min-1). En el proceso, las emisiones de dióxido de carbono y monóxido de carbono fueron de 58,4 y 5,7 ppm para el tolueno, y de 53,7 y 5,5 ppm para el etilbenceno. Los contaminantes presentes en el sitio de reacción redujeron la eficiencia del proceso. La eliminación de contaminantes fue inhibida por el gas nitrógeno y promovida por el gas oxígeno. Se identificaron varios intermediarios orgánicos durante el proceso de oxidación de contaminantes. Según los resultados, el proceso fotocatalítico-proxona es muy eficaz para degradar tolueno y etilbenceno como compuestos orgánicos volátiles.
Los conjuntos de datos generados y analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a solicitud razonable.
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La Universidad de Ciencias Médicas de Irán brindó apoyo financiero para este estudio (Número de subvención: 98-2-2-15237) (Código de ética: IR.IUMS.REC.1398.681).
Departamento de Ingeniería de Salud Ambiental, Escuela de Salud Pública, Universidad de Ciencias Médicas de Irán, Teherán, Irán
Jamal Mehralipour, Ahmad Jonidi Jafari, Mitra Gholami, Ali Esrafili y Majid Kermani
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Jamal Mehralipour
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Ahmad Jonidi Jafari, Mitra Gholami, Ali Esrafili y Majid Kermani
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JM: Conceptualización, Metodología, Investigación, Análisis formal, Escritura—borrador original. AJJ, MG, AE: Investigación, Metodología, Escritura: revisión y edición. MK: Metodología, Redacción: revisión y edición, Supervisión. Todos los autores revisaron el manuscrito.
Correspondencia a Majid Kermani.
Los autores declaran no tener conflictos de intereses.
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Mehralipour, J., Jonidi Jafari, A., Gholami, M. et al. Investigación del rendimiento del proceso fotocatalítico-proxona en la degradación de tolueno y etilbenceno del aire contaminado. Informe científico 13, 4000 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31183-w
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Recibido: 22 de noviembre de 2022
Aceptado: 07 de marzo de 2023
Publicado: 10 de marzo de 2023
DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31183-w
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